Экспресс-контроль растительного масла

При хранении, перекачке и транспортировке масла под воздействием неблагоприятных факторов (повышенная влажность, высокая температура, сильное взбалтывание) происходит гидролиз и окисление веществ, в результате которого образуются глицерин и свободные жирные кислоты.

В соответствии с ГОСТ Р 54896–2012  качество растительного масла оценивают по показателям: кислотное число; перекисное число; йодное число; анизидиновое число; массовые доли фосфора, а для масел растений семейства крестоцветные - массовые доли эруковой кислоты.

Кислотное число определяет количество свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира, и выражается количеством мг едкого калия (КОН), необходимого для их нейтрализации. Федеральный Закон №90 (ФЗ-90) установил норму кислотного числа для растительного масла на уровне не более 0,6 мг КОН/г. Данный показатель определяется в соответствии с ГОСТом Р 52110-2003.

Перекисное число, которое выражают в процентах, показывает, сколько миллиграмм-эквивалентов активного кислорода содержится в 1000 г твердого или жидкого масла. В испорченном масле перекисное число превышает 0,1 % йода.

Кислотное и перекисное числа - показатели гидролитической и окислительной порчи (прогорклости) масел.

Анизидиновое число характеризует вторичные продукты окисления масел. Оно пока не имеет статуса показателя безопасности,  но нормируется в стандартах на некоторые растительные масла.

Йодное число масла – показатель, характеризующий содержание двойных связей в  ненасыщенных жирных кислотах. Поскольку все высыхающие масла содержат ненасыщенные жирные кислоты, йодное число отражает способность масел к высыханию. Каждое масло характеризуется опре­деленным химическим составом и имеет соответствующее этому составу йодное число. Оно вычисляется по количеству йода в граммах, которое  присоединяется к 100 г масла при его обработке особо приготовленным раствором йода, и выражается в процентах. Чем быстрее высыхает масло, тем больше оно содержит не­насыщенные кислот и, следовательно, тем больше йода оно способно присоединять.  Йодное число высыхающих масел высокое и составляет 160—200; йодное число невысыхающих масел равно 117.

Требование определять в жирах массовые доли транс-изомеров не распространяется на растительные масла.

Контроль  качества и безопасности растительных масел до недавнего времени  осуществлялся  различными стандартными химическими  и физико-химическими (газожидкостная хроматография) методами. Эти методы длительные, трудоемкие, связаны с использованием различных реактивов, в том числе токсичных (например, хлороформ, метиловый спирт), требуют специальной пробоподготовки и квалификации персонала.

Специалисты ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии  разработали экспресс-метод анализа растительных  масел методом спектроскопии в ближнем инфракрасном  диапазоне и разработали ГОСТ Р 54896–2012  «Масла растительные. Определение показателей качества и безопасности методом спектроскопии в ближней инфракрасной области».

Позволяющие выполнять измерения в ближней инфракрасной областиИК-анализаторы, как импортного, так и отечественного производства, широко представлены на рынке. Эти приборы просты в использовании и не требуют высокой квалификации лаборанта.

Методика, положенная в основу стандарта, позволяет за одно измерение, занимающее несколько минут, получить результаты анализа практически по всем показателям  качества и безопасности, нормируемым в стандартах на растительные масла (кислотное число; перекисное число; йодное число; анизидиновое число; массовые доли фосфора;массовые доли транс-изомеров; массовые доли эруковой кислоты). Для текущего контроля производства масла с помощью этого же метода в растительных жирах можно  определять цветное число, или цветность (определяют, сравнивая окраску растительного масла с цветом эталонных йодных растворов,  и выражают количеством миллиграммов йода), массовую долю влаги, летучие вещества и нежировые примеси.  

Как сообщают авторы метода (Ф. П. Носовицкая, Н. И. Смирнова, С. А. Жицкова, Е. А.Никитин), анализ осуществляется при термостатировании (50–75 ºС) и не требует пробоподготовки. Однако в процессе работы выявилось еще одно неоспоримое преимущество метода.

Общеизвестно, что калибровка ИК-анализаторов, расчет градуировочных уравнений производятся на основании спектров образцов с известными значениями анализируемых показателей. При этом градуировочные образцы анализируются стандартными химическими методами. Но при определении одного из важнейших для растительных масел показателя безопасности – кислотного числа в нерафинированных маслах, оказалось, что  стандартизованный метод определения кислотного числа титрованием  в спирто-эфирной смеси водным раствором гидроокиси калия не обеспечивает получения стабильного результата.

Возможно, это происходит потому, что при титровании водным раствором,  наряду с нейтрализацией свободных жирных кислот, введение в систему воды приводит к гидролитическому расщеплению глицеридов. В результате расход титранта значительно и непредсказуемо увеличивается, а конечный результат может быть завышен в несколько раз.

Проблему удалось решить, заменив  традиционный титрант на спиртовой раствор гидроокиси калия, и получить максимально объективные градуировочные уравнения для определения  кислотного числа. Это отражено в тексте ГОСТ Р 54896-2012: для целей калибровки ИК-анализатора  по кислотному числу необходимо использовать для титрования только спиртовой раствор гидроокиси калия.

 Полный текст статьи опубликован в журнале "Масла и жиры", № 11 (ноябрь), 2017 год